Célula de flujo espectro-electroquímica no lineal, abertura de 21 mm de diámetro, 2Theta = 120 grados - Célula de flujo espectro-electroquímica no lineal con fijación por tornillos

La Nonlinear Spectro-EFC es una célula espectral multifuncional desarrollada para la espectroscopia láser no lineal combinada con métodos electroquímicos. Sin embargo, su geometría de doble cono y la selección de los materiales de las ventanas la hacen especialmente adecuada para una amplia gama de técnicas espectrales y de difracción, con el fin de obtener información química in situ sobre películas delgadas y especies adsorbidas durante las reacciones electroquímicas.
La célula se compone de tres elementos principales: el soporte de la muestra con contacto eléctrico seco de tantalio con la superficie del electrodo de trabajo; la cámara, en la que se montan la entrada y la salida del electrolito, junto con un electrodo de referencia y un contraelectrodo, en una configuración de dos o tres electrodos; y la tapa, en la que se monta la ventana. En la cámara, el contraelectrodo de alambre de platino ovalado garantiza una distribución uniforme de las líneas de campo a lo largo del recorrido hacia el electrodo de trabajo, mientras que el orificio de 6 mm de diámetro puede equiparse con un electrodo de referencia estándar, un tapón o un sensor o sonda suplementario.
La célula está configurada para tener una longitud de recorrido de 2,25 mm a través del electrolito, con el fin de garantizar la libre difusión de iones e ionos contrarios. La distancia de trabajo frontal es igual a la longitud de recorrido del electrolito más el espesor de la ventana; suele ser de 1 mm, aunque depende del material, y generalmente es de 3,25 mm. La distancia de trabajo trasera depende del espesor del soporte del electrodo de trabajo y de la capa electroquímicamente activa aplicada.
En una configuración típica, el material de la ventana se selecciona de modo que sea transparente a la región espectral de interés, y la muestra es una película delgada de material electroquímicamente activo depositada sobre un sustrato rígido o flexible que puede ser transparente u opaco, dependiendo de los requisitos experimentales. La célula tiene una apertura libre de 21 mm, y tanto el soporte de la muestra como la tapa presentan perfiles cónicos y permiten un ángulo Θ de hasta 60° respecto a la normal para la luz incidente, transmitida, reflejada y dispersa/difractada. Esta geometría facilita el uso de lentes objetivo de gran diámetro, u otros elementos ópticos, para una amplia gama de modos de medición, desde la simple transmisión hasta la reflectancia difusa, pasando por la reflectancia especular y los métodos de ángulo rasante. Además, mediante la selección adecuada de la ventana y del sustrato del electrodo de trabajo, es posible realizar mediciones in situ utilizando regiones espectrales que van desde el FTIR hasta los rayos X, lo que abre la puerta a métodos no lineales como la generación de frecuencia sumaria (SFG), la generación de segundo armónico (SHG), la espectroscopia de bomba-sonda, SAXS y WAXS en modos de transmisión y de ángulo rasante, FTIR de ángulo rasante de películas sobre sustratos transparentes al infrarrojo, así como diversos métodos de microscopía y obtención de imágenes.
Los elementos de la célula Nonlinear Spectro-EFC están fabricados con materiales inertes al entorno de la muestra (PEEK, fluorocarbonos), y se pueden instalar juntas tóricas compatibles con disolventes acuosos (FKM) u orgánicos (FFKM) para cumplir con los requisitos del electrolito. La construcción es estanca al gas y se puede utilizar la purga de gas del electrolito a través de un depósito externo cuando sea necesario eliminar y excluir contaminantes como el oxígeno o introducir un reactivo en fase gaseosa.

Nota
de aplicación: Esta célula se ha desarrollado para el análisis de películas delgadas y de la interfaz película/electrolito mediante diversos métodos, entre los que se incluyen, a título enunciativo, los métodos de espectroscopia láser no lineal (NLS). También puede utilizarse en aplicaciones de rayos X in situ, incluidos los métodos de dispersión y/o absorción, así como en configuraciones combinadas en instalaciones de sincrotrón. Además, puede utilizarse como célula (micro) de Raman o con diversos métodos avanzados de microscopía, así como con instrumentos de espectroscopia convencionales. Para obtener instrucciones sobre la resolución de problemas, consulte la entrada del blog

Especificaciones
: valor máximo del ángulo Θ: 60°
; área de exposición nominal: 3,5 cm^² (21 mm de diámetro)
; volumen de electrolito: 7 ml
; recorrido óptico (incluida la ventana): 3,25 mm
; diámetro del conector del electrodo: 6 mm

Datos
Intrastat: Código HS: 90275000; país de origen: Suecia; peso neto: 200 g

El producto incluye
: 1 cámara
; 1 electrodo
de referencia de 30 mm de Ag/AgCl o Ag/Ag+ no acuoso; 1 electrodo auxiliar de alambre metálico – ST 0,6/190 mm, de platino
; 1 ventana de zafiro (otros materiales disponibles bajo pedido)
, 1 tapa
, 1 contacto
de tantalio WE, 1 soporte
para muestras y 1 tapón

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Para familiarizarse con la espectroscopia óptica no lineal, le recomendamos el siguiente artículo de gran interés:

Speelman R, Geiger F. «Interfacial Water Flipping and Electrostatic Fields at the Electrode:Electrolyte Interface from operando Nonlinear Optical Spectroscopy». ChemRxiv. Cambridge: Cambridge Open Engage; 2023; Este contenido es una preimpresión y no ha sido revisado por pares. 10.26434/chemrxiv-2023-m9d1z-v2

Los autores mencionados anteriormente han contribuido de manera significativa al desarrollo de este producto.