Célula LTE de alta presión del NREL: PEM/AEM con electrodos de recarga (RE) con equilibrio de presión interno

Este electrolizador es un sistema electroquímico de nivel de investigación diseñado para estudios avanzados de electrocatálisis bajo presión controlada, inspirado en el concepto del electrolizador de pruebas de líquidos a alta presión (HPLT) del NREL y ampliado para permitir mediciones reales con tres electrodos tanto en el lado del ánodo como en el del cátodo. Las especificaciones detalladas del electrolizador desarrollado por el Laboratorio Nacional de Energía Renovable (NREL) pueden consultarse en su página de producto. En esta página, sin embargo, se describe la ampliación de la funcionalidad para incluir electrodos de referencia con equilibrio de presión interno.
A diferencia de las celdas de ensayo de electrolizadores convencionales de dos electrodos, este sistema integra dos electrodos de referencia (RE) independientes, uno dedicado al ánodo y otro al cátodo, lo que permite un análisis preciso y resuelto en potencial de la cinética de los electrodos, los sobrepotenciales y los mecanismos de degradación. Cada electrodo de referencia es un electrodo clásico con cuerpo de vidrio y frita cerámica, montado en una copa de PEEK resistente a la presión. Los electrodos de referencia están equipados con una válvula de purga de presión, lo que garantiza que la presión interna del electrodo de referencia se equilibre con la presión de funcionamiento del electrolizador. Este diseño elimina la deriva inducida por la presión y la tensión mecánica en la unión del electrodo de referencia.

Los electrodos de referencia se alojan en cámaras específicas de PEEK que se instalan directamente en orificios perforados con precisión en los campos de flujo. Se establece una conexión iónica entre el campo de flujo y la cámara del electrodo de referencia a través de un filtro de polietileno (PE), creando una configuración de electrodo de referencia de doble unión: primera unión entre el campo de flujo y el filtro de PE; segunda unión entre el compartimento inferior de PEEK, lleno de electrolito, y la frita cerámica del electrodo de referencia. Esta disposición reduce significativamente la contaminación del electrodo de referencia, mejora la estabilidad a largo plazo y permite el funcionamiento en entornos electroquímicos agresivos.
El contacto eléctrico con los electrodos de referencia se realiza de manera que se preserve plenamente la integridad de la presión de la cámara de PEEK. No se producen fugas directas de presión ni se introducen pasamuros sometidos a esfuerzo mecánico, lo que hace que el sistema sea adecuado para experimentos de electrólisis a alta presión.
La configuración es compatible tanto con electrolizadores PEM (membrana de intercambio protónico) como con electrolizadores AEM (membrana de intercambio aniónico).

Nota
de aplicación: La ventilación de presión se realiza instalando un tubo delgado de acero (como los que se utilizan en las agujas médicas) en una de las aberturas destinadas al llenado del electrodo. Esto requiere que el electrodo sea de tipo recargable. Dependiendo de la composición química de la membrana y del entorno electrolítico, se pueden utilizar diferentes electrodos de referencia. Nuestra gama de productos incluye electrodos de Ag/AgCl de 30 mm de longitud para PEM y electrodos a base de mercurio (Hg/HgO y Hg/Hg₂Cl₂) de 30 mm de longitud para AEM, que, tras su modificación, pueden utilizarse en esta configuración. La modificación consiste en perforar un orificio en la parte superior del cuerpo de vidrio. Antes de enviar el pedido, le preguntaremos qué electrodos de referencia son los más adecuados para su experimento.
El adaptador PEEK para el electrodo de referencia (el compartimento inferior debe llenarse hasta dos tercios de su altura con un electrolito adecuado para: a) establecer una conexión iónica estable entre el electrodo de referencia y el electrodo de trabajo (ánodo o cátodo), b) proteger el electrodo de referencia de la exposición directa al electrolito, y c) permitir el funcionamiento con concentraciones de electrolito más bajas, lo cual es especialmente importante para los sistemas AEM. Si no se utiliza un electrodo de referencia en el experimento, el compartimento inferior de electrolito del adaptador debe llenarse por completo.
Los adaptadores de electrodos de referencia de PEEK son totalmente modulares y se desmontan fácilmente, lo que permite sustituir rápidamente los electrodos de referencia sin alterar el conjunto principal del electrolizador. Este diseño facilita el mantenimiento rutinario, el cambio de electrolito y la flexibilidad experimental. Las principales aplicaciones del electrolizador con electrodos de referencia con equilibrio de presión interno son: a) estudios de actividad y estabilidad de los electrocatalizadores, b) separación precisa de los sobrepotenciales del ánodo y del cátodo, c) investigación sobre la electrólisis del agua a alta presión, d) desarrollo de electrolizadores PEM y AEM, y e) estudios mecanísticos que requieren un control verdadero de tres electrodos

Especificaciones
: área activa de la célula
: 25 cm², 4 cm² o 1 cm² (otras bajo pedido)
; presión máxima de trabajo verificada: 30 bar
; diseño del campo de flujo: triple serpentina (otros bajo pedido)

Sensor
de temperatura: tipo de sensor: Pt100 x2 (100 W a 0 ºC)
; construcción: bobinado de alambre, terminales
de 10 mm; intervalo fundamental: 38,5 W (nominal)
; autocalentamiento: de 0,02 a 0,3 ºC/mW
; respuesta térmica: <0,4 s
. Corriente de medición: 1 mA
. Diámetro: 1,5 mm
. Longitud: 15 mm
. Clase de tolerancia (IEC 60751): Clase A
. Rango de temperatura: de -200 ºC a +650 ºC
. Material del cuerpo: alúmina

calentador
de almohadilla con dorso adhesivo; fuente de alimentación: eléctrica
; tensión: máx. 60 V
; potencia: máx. 59 W
; resistencia: 61 W;
material: poliimida
; temperatura máxima: 250 ºC
; tipo de cable: cable
trenzado de silicona; resistencia de aislamiento: >5 M
W; tamaño: 50 mm x 50 mm
; espesor: <0,266 mm
; adhesivo: 3M
; longitud del cable: 60 mm

Material del cuerpo de los racores
: acero inoxidable 316
. Tamaño de la conexión 1: diámetro exterior del tubo de 1/4 pulgadas (6,35 mm)
. Tipo de conexión 1: racor
para tubos Swagelok®. Tamaño de la conexión 2: 7/16-20 pulgadas. Tipo de
conexión 2: rosca
recta macho SAE/MS. Referencia: N.º de pieza Swagelok®: SS-400-5-4ST

Datos
Intrastat: Código SA: 90278080
País de origen: Suecia
Peso neto: 2000 g

Lista de materiales
: campo de flujo del ánodo de la celda
(PEM): titanio recubierto de platino (grado II)
; campo de flujo del cátodo (PEM): titanio recubierto de oro (grado II)
campo de flujo del ánodo (AEM): níquel
puro campo de flujo del cátodo (AEM): níquel
puro placa terminal roscada: aluminio anodizado placa terminal sin roscar: aluminio
anodizado colectores de corriente: cobre recubierto de oro (capa intermedia de níquel) (101)
racores: acero inoxidable 316
; pernos: acero con recubrimiento de cromato amarillo de zinc de grado 8
; juntas: PTFE y FKM
laminados; arandelas: acero inoxidable 18/8
; arandelas Belleville: acero inoxidable 302
; cinta aislante: PEEK
; pasadores de alineación: PFA
; cuerpo del sensor de temperatura: alúmina
; calentador de almohadilla con dorso adhesivo: poliimida con adhesivo 3M;

Compartimento inferior del adaptador
RE: PEEK
; compartimento superior: PEEK
; tubo capilar: polímero
fluorado; frita: polietileno
; conector eléctrico: titanio recubierto de oro (grado II)
; juntas tóricas: FKM

La configuración incluye:
1 campo
de flujo de ánodo, 1 campo
de flujo de cátodo, 1 placa terminal roscada, 1 placa terminal sin roscar, 2 colectores
de corriente, 4 piezas Swagelok® n.º de referencia: racor
SS-400-5-4ST 8 pernos
10 juntas
de FKM 10 juntas de PTFE biseladas 16 arandelas
64 arandelas
Belleville 2 cintas
aislantes de PEEK 4 pasadores de alineación de 11 mm de longitud, 3 mm de diámetro exterior
2 x pasador de alineación de 8 mm de longitud, 3 mm de diámetro exterior
2 x sensores
de temperatura Pt100 dobles 2 x calentadores

adhesivos 2 x compartimentos
inferiores para RE 2 x compartimentos
superiores para RE 2 x conectores eléctricos para RE con conector
banana hembra de 4 mm 2 x juegos de juntas tóricas de FKM para el adaptador
de RE 2 x capilares con frita
de PE 2 x electrodos de referencia seleccionados

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