Célula electrolizadora completa de CO2 a ácido fórmico con MEA - 5 cm².

Esta célula electrolizadora de tres compartimentos puede utilizarse para la conversión de CO₂ en ácido fórmico exclusivamente mediante reacciones electroquímicas. En el lado del cátodo, el CO₂ humidificado se reduce electroquímicamente para formar aniones de formiato. En el lado del ánodo, el agua desionizada se electroliza para generar protones.  Los aniones de formiato se transfieren a través de la membrana de intercambio aniónico al compartimento central. Los protones se transfieren a través de la membrana de intercambio catiónico al compartimento central. La combinación de los aniones de formiato con los protones es la reacción que produce ácido fórmico en la salida del compartimento central.

La «Célula electrolizadora completa de CO₂ a ácido fórmico con MEA - 5 cm²» es un conjunto completo de hardware de una sola célula (basado en un diseño de tres compartimentos) que incluye los siguientes elementos: un campo de flujo de ánodo de titanio, un compartimento central, medios de intercambio iónico para el compartimento central, campo de flujo catódico de acero inoxidable 904 L, electrodos recubiertos de catalizador para el ánodo y el cátodo de la célula de 5 cm², membrana Nafion®, membrana Sustainion®, tuercas, pernos, juntas tóricas, juntas y un kit aislante. Este producto se somete a pruebas tras su montaje completo para verificar su funcionamiento y, a continuación, se envía al usuario final.

El diagrama del sistema que se muestra a continuación es una buena representación de cómo debería ser la configuración de este producto. Normalmente, la configuración del sistema utiliza una bomba peristáltica para hacer circular agua desionizada (desde el depósito) hacia la cámara del ánodo a un caudal de 3 ml/min, y una bomba peristáltica para suministrar agua desionizada (desde el depósito) al compartimento central a un caudal recomendado de 0,065 ml/min a través de las entradas situadas en la parte posterior del campo de flujo del ánodo. El caudal de agua desionizada hacia el compartimento central puede ajustarse para variar la concentración de ácido fórmico producido. Normalmente, un caudal lento en el compartimento central favorece la producción de una mayor concentración de ácido fórmico, aunque con una menor eficiencia faradaica. Se recomienda utilizar un tubo de PTFE de 1/8” de diámetro exterior y 1/16” de diámetro interior. El CO₂ puro procedente de la botella se humidifica con agua mediante un humidificador de botella (se vende por separado) y, a continuación, se introduce en la cámara del cátodo a un caudal de 30 sccm.

Cátodo: retire las tuercas de los racores de compresión y extraiga las varillas de goma negras de las tuercas. Introduzca el tubo (1/8” de diámetro exterior, PTFE) a través de las tuercas y, con el tubo en su interior, enrosque las tuercas en los racores de compresión. Conecta el tubo (de PTFE, de 1/8” de diámetro exterior) del humidificador de CO₂ al racor de compresión situado en la parte superior del cátodo (campo de flujo de acero inoxidable) y aprieta las tuercas solo con los dedos; Conecte otro tubo (PTFE, 1/8” de diámetro exterior) al racor de compresión situado en la parte inferior del cátodo, diríjalo hacia el colector de catolito y, a continuación, hacia EL EXHAUSTE. Tenga en cuenta que el CO es tóxico y el H₂ es inflamable, por lo que no debe emitir ni liberar el gas producido en el cátodo en el laboratorio ni en el área de trabajo.

Ánodo: Retire las tuercas de todos los racores de compresión y extraiga las varillas de goma negras de las tuercas. Introduzca el tubo (1/8” de diámetro exterior, PTFE) a través de las tuercas y enrosque las tuercas, con el tubo en su interior, en los racores de compresión. Siga las etiquetas de los racores de compresión y conecte todos los tubos (1/8” de diámetro exterior, PTFE) según corresponda. Apriete las tuercas únicamente con los dedos.

Localice el orificio roscado para la conexión de los cables en la parte superior de la célula (orificio pasante más pequeño con rosca 8-32). A continuación, conecte el terminal de anillo con el tornillo de cabeza redonda Phillips (n.º 8). Siga este mismo procedimiento tanto para el ánodo como para el cátodo.

Comience a bombear agua desionizada desde el depósito hacia la entrada de la cámara del ánodo a un caudal de 3 mL/min y hacia la entrada del compartimento central a un caudal de 0,065 mL/min, y alimente CO₂ a través de un humidificador de botella a la entrada de la cámara del cátodo a un caudal de 30 sccm. Conecte el cable eléctrico del ánodo (rojo) y el del cátodo (negro) a las conexiones positiva y negativa, respectivamente, de la fuente de alimentación mediante cables eléctricos (no incluidos). Ajuste la tensión de la fuente de alimentación entre 4,5 y 5,0 V y la corriente a 0,5 A (0,1 A/cm²) al inicio de la prueba. A medida que la tensión disminuya con el tiempo y se estabilice, aumente progresivamente la corriente hasta 0,6 A, 0,8 A y 1,0 A. El electrolizador alcanzará condiciones estables en varias horas, dependiendo de la membrana de la célula y del acondicionamiento de los electrodos. Las pruebas también pueden realizarse con un potenciostato, pero las conexiones dependen del protocolo de ensayo. Para pruebas a largo plazo, se recomienda un tratamiento de polaridad inversa a 1,5 V durante 30 segundos cada ~100 horas para mantener el rendimiento de la célula.

El artículo de Yang et al. titulado «Conversión electroquímica de CO₂ en ácido fórmico utilizando membranas Sustainion™» se considera una excelente fuente que investiga la reducción electroquímica del CO₂ a formiato en el lado del cátodo con la AEM y la electrólisis del agua para generar protones en el lado del ánodo con la CEM, para luego combinarlos en el compartimento central de la «Célula electrolizadora completa de CO₂ a ácido fórmico con MEA» - producto de 5 cm². También se analiza el funcionamiento de la célula electroquímica en diferentes condiciones de funcionamiento y cómo esto afectaría a la concentración de ácido fórmico.